电子用双环戊二烯苯酚树脂的绿色合成及表征

doi:10.19936/j.cnki.2096-8000.20230928.011

复合材料科学与工程 ›› 2023, Vol. 0 ›› Issue (9): 73-79.DOI: 10.19936/j.cnki.2096-8000.20230928.011

电子用双环戊二烯苯酚树脂的绿色合成及表征

蔡诗琦¹, 王松松², 石剑^1*, 陈利², 李为民¹, 熊意²

1.常州大学石油化工学院,常州213164;
2.杭摩新材料(嘉兴)有限公司,嘉兴314011

收稿日期:2022-08-10 出版日期:2023-09-28 发布日期:2023-10-20
通讯作者: ^*石剑(1988—),男,博士,讲师,主要从事功能性高分子材料方向的研究,sj880701@cczu.edu.cn。
作者简介:蔡诗琦(1998—),女,硕士研究生,主要从事酚醛树脂合成方面的研究。
基金资助:
2021年江苏省研究生实践创新计划项目(KYCX21_2853);2020年南太湖精英计划项目;江苏省教育厅面上项目(BY2012091)

Study on green synthesis of dicyclopentadiene phenol resin for electronics

CAI Shiqi¹, WANG Songsong², SHI Jian^1*, CHEN Li², LI Weimin¹, XIONG Yi²

1. School of Petroleum and Chemical Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China;
2. Hangmo New Materials (Jiaxing) Co., Ltd., Jiaxing 314011, China

Received:2022-08-10 Online:2023-09-28 Published:2023-10-20

摘要/Abstract

摘要： 本文以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料,以自制的新型强酸性阳离子交换树脂为烷基化反应的催化剂,催化苯酚与DCPD发生反应生成双环戊二烯苯酚树脂(DPR)。用阳离子交换树脂替代传统含氟催化剂作为烷基化反应的催化剂,减少了含氟废水的产生,更加绿色环保。通过改变反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量以及正交实验,探究烷基化反应的最佳工艺条件以及阳离子交换树脂磺化度对产物的影响,使合成的树脂能够符合电子用树脂的要求。同时探究DPR树脂的结构,并测定DPR树脂中不同聚合度组分的含量,以及DPR树脂的软化点、收率等数据。实验表明,当采用新型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,反应条件为3 h、120 ℃,原料配比为4∶1,催化剂用量为20%时,聚合度为0的组分含量可达92.36%。

关键词: 双环戊二烯, 苯酚, 强酸性阳离子交换树脂, 双环戊二烯苯酚树脂, 正交实验

Abstract: In this paper, dicyclopentadiene (DCPD) and phenol were used as raw materials, and a new strong acidic cation exchange resin made by ourselves was used as the catalyst for alkylation reaction. The reaction of phenol with DCPD was catalyzed to produce dicyclopentadiene phenol resin (DPR). Using cation exchange resin to replace the traditional fluorine-containing catalyst as the catalyst of alkylation reaction reduces the production of fluorine-containing wastewater and is more green and environmental friendly. By changing the reaction time, reaction temperature, raw material ratio, catalyst dosage and orthogonal experiment, the optimal process conditions of alkylation reaction and the influence of sulfonation degree of cation exchange resin on the product are explored, so that the synthesized resin can meet the requirements of electronic resin. At the same time, the structure of DPR resin was explored, and the contents of components with different degrees of polymerization in DPR resin, as well as the softening point and yield of DPR resin were determined. The experiment shows that when the new strong acidic cation exchange resin is used as the catalyst, the reaction conditions are 3 h, 120 ℃, the ratio of raw materials is 4∶1, and the amount of catalyst is 20%, the content of component with polymerization degree of 0 can reach 92.36%.

Key words: dicyclopentadiene, phenol, strong acidic cation exchange resin, dicyclopentadiene phenol resin, orthogonal experiment

中图分类号:

TB332

蔡诗琦, 王松松, 石剑, 陈利, 李为民, 熊意. 电子用双环戊二烯苯酚树脂的绿色合成及表征[J]. 复合材料科学与工程, 2023, 0(9): 73-79.

CAI Shiqi, WANG Songsong, SHI Jian, CHEN Li, LI Weimin, XIONG Yi. Study on green synthesis of dicyclopentadiene phenol resin for electronics[J]. COMPOSITES SCIENCE AND ENGINEERING, 2023, 0(9): 73-79.

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Study on green synthesis of dicyclopentadiene phenol resin for electronics

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